目錄

第 1 章 氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測 ............................................................................................... 1

1.1 設(shè)備與試劑 ................................................................................................................... 1

1.2 實(shí)驗(yàn)方法 ....................................................................................................................... 2

1.3 性能指標(biāo) ....................................................................................................................... 4

第 2 章 系統(tǒng)配制 ....................................................................................................................... 7

2.1 EClassical 3100 系統(tǒng)配置 ............................................................................................ 7

前言

氨基甲酸酯類農(nóng)藥，是在有機(jī)磷酸酯之后發(fā)展起來的合成農(nóng)藥，氨基甲酸酯類農(nóng)藥一般無特殊氣味，在酸性環(huán)境下穩(wěn)定，遇堿分解。大多數(shù)品種毒性較有機(jī)磷酸酯類低。

氨基甲酸酯類農(nóng)藥用作農(nóng)作物的殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。其中氨基甲酸酯類殺蟲劑以其作用迅速、選擇性高，有些品種還具有強(qiáng)內(nèi)吸性以及沒有殘留毒性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛使用，為農(nóng)業(yè)發(fā)展提供了可靠保證。但是，農(nóng)藥也是 “雙刃劍”，若管理不好、使用不當(dāng)會(huì)給人類帶來危害。近年來，由于農(nóng)藥使用不合理、濫用而造成農(nóng)作物藥害、環(huán)境污染、農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標(biāo)、農(nóng)藥中毒事件時(shí)有發(fā)生，其中氨基甲酸酯類農(nóng)藥是農(nóng)藥急性中毒的主要原因，也是目前蔬菜中農(nóng)藥殘留的重點(diǎn)檢測品種。

根據(jù)統(tǒng)計(jì)，常用于檢測蔬菜、水果中氨基甲酸酯類農(nóng)殘的方法包括氣相色譜法（GC）、氣相色譜 - 質(zhì)譜法（GC-MS）、高效液相色譜法（HPLC）、液質(zhì)連用法（LC-MS）等。由于高效液相色譜法具有分析快速、準(zhǔn)確、靈敏、高效等眾多優(yōu)點(diǎn)，廣泛被相關(guān)工作者使用及認(rèn)可。

大連依利特分析儀器有限公司，結(jié)合《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》方法及相關(guān)文獻(xiàn)中關(guān)于農(nóng)殘測定的要求，建立的氨基甲酸酯分析系統(tǒng)，提出了蔬果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測的全套解決方案，并以蘋果為樣品進(jìn)行了檢測，實(shí)驗(yàn)結(jié)果能夠達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)指標(biāo)要求。

第 1 章 氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

【樣品預(yù)處理】

標(biāo)準(zhǔn)品處理

準(zhǔn)確稱取 10.0mg（精確到 0.1mg）氨基甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度為 100μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于 4℃避光保存。標(biāo)準(zhǔn)系列可采用上述儲(chǔ)備液，用甲醇逐級(jí)稀釋。

樣品處理

本方法應(yīng)用 QuEChERS 技術(shù)，對(duì)樣品進(jìn)行前處理。QuEChERS 技術(shù)是將水溶液中的固體樣品加鹽后經(jīng)過乙腈萃取，然后通過液固萃取去除乙腈中存在的大部分干擾物，后通過一種或多種檢測技術(shù)進(jìn)行分析。

【測試條件】

• 流動(dòng)相：水：甲醇（梯度洗脫）
• 色譜柱：Elite ACO 氨基甲酸酯類專用柱（5μm，4.6×250mm）
• 流速：1.0mL/min
• 檢測器：熒光檢測器 FLD（激發(fā)波長：330nm；發(fā)射波長：465nm）
• 進(jìn)樣量：10μL
• 柱溫：42℃

【典型譜圖】

圖 1-1 氨基甲酸酯類農(nóng)藥 10 種標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

（橫坐標(biāo)為時(shí)間 min，縱坐標(biāo)為信號(hào) mV；標(biāo)注 10 種農(nóng)藥峰：1. 涕滅威亞砜、2. 涕滅威砜、3. 滅多威、4.3 - 羥基克百威、5. 涕滅威、6. 速滅威、7. 克百威、8. 甲萘威、9. 異丙威、10. 仲丁威）

圖 1-2 某蘋果樣品加標(biāo)譜圖

（橫坐標(biāo)為時(shí)間 min，縱坐標(biāo)為信號(hào) mV；含 “蘋果樣品”“蘋果樣品加標(biāo)” 兩條曲線，標(biāo)注 10 種農(nóng)藥對(duì)應(yīng)峰）

1.3 性能指標(biāo)

【連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性】

連續(xù)進(jìn)樣 7 次，重復(fù)性測試結(jié)果如下：

圖 1-3 10 種氨基甲酸酯連續(xù)進(jìn)樣譜圖疊加重疊譜圖

（7 針譜圖疊加，10 種農(nóng)藥峰形重疊度高，橫坐標(biāo)為時(shí)間 min，縱坐標(biāo)為信號(hào) mV）

1.3 性能指標(biāo)

【連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性】

連續(xù)進(jìn)樣 7 次，重復(fù)性測試結(jié)果如下：

【方法回收率】

第 2 章 系統(tǒng)配制

2.1 EClassical 3100 系統(tǒng)配置

完整方案下載提示

上述內(nèi)容為《氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測解決方案》全文核心呈現(xiàn)，完整 PDF 文檔額外包含以下關(guān)鍵資源，點(diǎn)擊鏈接即可獲?。?/span>

1. 高清資料：圖 1-1 至圖 1-3 高清色譜圖（含峰形放大細(xì)節(jié)、基線噪聲標(biāo)注）、QuEChERS 前處理步驟示意圖、色譜柱維護(hù)細(xì)節(jié)圖；
2. 操作指南：QuEChERS 萃取操作視頻、柱后衍生反應(yīng)器安裝教程、熒光檢測器參數(shù)優(yōu)化演示；
3. 拓展數(shù)據(jù)：不同基質(zhì)（蘋果、黃瓜、番茄）加標(biāo)回收率對(duì)比表（80%-101%）、方法精密度驗(yàn)證全數(shù)據(jù)（RSD＜5%）；
4. 附錄文件：《NY/T 761-2008》標(biāo)準(zhǔn)原文節(jié)選、農(nóng)殘檢測實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范、耗材訂貨清單（色譜柱、QuEChERS 試劑盒型號(hào)編碼）。

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