目錄

前言 1

第 1 章 飼料中三聚氰胺的檢測(cè) 2

1.1 前言 2

1.2 系統(tǒng)配置 2

1.3 樣品預(yù)處理 3

1.4 色譜條件 3

1.5 典型譜圖 4

1.6 性能指標(biāo) 5

第 2 章 飼料中氨基酸的檢測(cè) (AAK) 8

2.1 前言 8

2.2 系統(tǒng)配置 8

2.3 樣品預(yù)處理 9

2.4 色譜條件 9

2.5 典型譜圖 10

2.6 性能指標(biāo) 11

第 3 章 飼料中含硫氨基酸的檢測(cè) (AAK) 13

3.1 前言 13

3.2 樣品預(yù)處理 13

3.3 典型譜圖 13

第 4 章 飼料中氨基酸的檢測(cè) (AAP) 14

4.1 前言 14

4.2 儀器配置 14

4.3 衍生方法 15

4.4 樣品預(yù)處理 16

4.5 色譜條件 16

4.6 典型譜圖 16

4.7 性能指標(biāo) 17

第 5 章 飼料中含硫氨基酸的檢測(cè) (AAP) 19

5.1 前言 19

5.2 樣品預(yù)處理 19

5.3 典型譜圖 19

第 6 章 飼料中維生素類物質(zhì)的檢測(cè) 21

6.1 前言 21

6.2 系統(tǒng)配置 21

6.3 飼料中維生素 B1 的檢測(cè) 22

6.4 飼料中維生素 B2 的檢測(cè) 23

6.5 飼料中維生素 B6 的檢測(cè) 24

6.6 飼料中維生素 B12 的檢測(cè) 25

6.7 飼料中維生素 E 的檢測(cè) 26

6.8 飼料中維生素 D3 的檢測(cè) 27

6.9 飼料中維生素 K3 的檢測(cè) 28

6.10 飼料中維生素 A 檢測(cè) 29

6.11 飼料中泛酸的檢測(cè) 30

6.12 飼料中葉酸的檢測(cè) 31

6.13 飼料中煙酸、葉酸的檢測(cè) 32

第 7 章 黃曲霉毒素 B?B?G?G? 的 HPLC 分析解決方案 33

7.1 儀器設(shè)備與試劑 34

7.2 實(shí)驗(yàn)方法 35

7.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 37

第 8 章 脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的 HPLC 分析解決方案 39

8.1 儀器設(shè)備與試劑 39

8.2 實(shí)驗(yàn)方法 40

8.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 40

第 9 章 玉米赤酶烯酮 HPLC 分析解決方案 42

9.1 儀器設(shè)備與試劑 42

9.2 實(shí)驗(yàn)方法 43

9.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 43

第 10 章 赭曲霉毒素 A 檢測(cè) 45

10.1 儀器設(shè)備與試劑 45

10.2 實(shí)驗(yàn)方法 46

10.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 47

第 11 章 飼料中喹乙醇的測(cè)定 48

11.1 設(shè)備與試劑 48

11.2 實(shí)驗(yàn)方法 49

11.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 50

第 12 章 氟苯尼考與甲砜霉素分析 51

12.1 儀器配制 51

12.2 溶液配制 51

12.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 51

第 13 章 喹乙醇、卡巴氧、喹烯酮、乙酰甲喹分析 52

13.1 儀器配制 52

13.2 實(shí)驗(yàn)方法 52

13.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 52

前言

隨著畜牧養(yǎng)殖業(yè)的迅速發(fā)展，人們對(duì)飼料營(yíng)養(yǎng)成分的分析要求在不斷提高，飼料分析的內(nèi)容已從比較單一的高含量營(yíng)養(yǎng)成分（如蛋白質(zhì)、脂肪等）的總量分析，深入到比較復(fù)雜的微量營(yíng)養(yǎng)元素（如氨基酸、維生素、微量元素）及飼料中有害物質(zhì)等分析。如用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，很難甚至不能進(jìn)行這些成分的分析。因而采用高靈敏度、高效、自動(dòng)化的分析方法已成為飼料行業(yè)領(lǐng)域分析的發(fā)展方向。

高效液相色譜法是現(xiàn)代儀器分析中一支突起的新技術(shù)，由于其具有準(zhǔn)確性好、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，已成為現(xiàn)代儀器分析非常重要的手段，它在飼料分析領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。它可以檢測(cè)飼料中氨基酸、維生素、脂肪酸、有機(jī)酸、添加劑和有害物質(zhì)，也可同時(shí)測(cè)定幾種或幾十種成分。

鑒于此，依利特公司結(jié)合自身技術(shù)應(yīng)用實(shí)力雄厚的特點(diǎn)，提出了為飼料行業(yè)用戶提供解決方案的設(shè)想并加以實(shí)施，形成了《高效液相色譜在飼料行業(yè)的應(yīng)用》。我們希望此應(yīng)用文集能給廣大飼料行業(yè)用戶在飼料分析方面提供一個(gè)參考，并且能為用戶提供一個(gè)解決方案。

第 1 章 飼料中三聚氰胺的檢測(cè)

1.1 前言

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)化合物，重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，簡(jiǎn)稱三胺。由于食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)含量測(cè)試方法的缺陷，三聚氰胺常被某些企業(yè)當(dāng)作食品或飼料添加劑，以提高食品或飼料中蛋白質(zhì)含量指標(biāo)。

飼料中三聚氰胺經(jīng)三氯乙酸提取、離心后，經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化，洗脫物吹干后用流動(dòng)相溶解，用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。

1.2 系統(tǒng)配置

1.3 樣品預(yù)處理

稱取飼料樣品 0.40g（精確到 0.01g），置于 10mL 具塞刻度試管中，加入 7mL 1% 三氯乙酸，渦旋混勻，超聲提取 30min；再加入 0.5mL 10% 乙酸鋅溶液和 0.5mL 10% 亞鐵氰化鉀溶液，渦旋混勻，用 1% 三氯乙酸定容至滿刻度線；樣品經(jīng) 10000rpm 離心 5min；取 5mL 上清液作為待凈化液。

依次用 3mL 甲醇和 5mL 水活化 SPE 柱；將待凈化液用水稀釋至 10mL，轉(zhuǎn)移至固相萃取柱，依次用 3mL 水和 3mL 甲醇洗滌，抽至近干后，用 6mL 5% 氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)過(guò)程控制流速不超過(guò) 1mL/min。洗脫液 50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物?1mL 流動(dòng)相溶解，渦旋混合，過(guò) 0.45μm 油系濾膜，供 HPLC 分析。

1.4 色譜條件

• 色譜柱：Elite MSP 5μm 4.6×150mm
• 流動(dòng)相：離子對(duì)試劑緩沖液：乙腈 = 90:10（離子對(duì)試劑緩沖液：準(zhǔn)確稱取 2.10g 檸檬酸和 2.16g 辛烷磺酸鈉，加入約 980mL 水溶解，調(diào)節(jié) pH 至 3.0 后，定容至 1L，并用 0.45μm 水系微孔濾膜過(guò)濾備用）
• 流速：1.5mL/min
• 柱溫：室溫
• 檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm
• 進(jìn)樣量：20μL

1.5 典型譜圖

1.6 性能指標(biāo)

1.6.2 線性范圍

1.6.3 方法低檢出和低定量限

以 3 倍信噪比峰高對(duì)應(yīng)的濃度換算為方法檢出限，以 10 倍信噪比峰高對(duì)應(yīng)的濃度換算為方法定量限。

完整方案（PDF 版）下載提示

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全章節(jié)內(nèi)容：第 3-13 章完整實(shí)驗(yàn)方案（含含硫氨基酸、維生素、黃曲霉毒素、喹乙醇等檢測(cè)細(xì)節(jié)）；

高清資料：所有譜圖原圖（含疊加譜圖、線性曲線）、前處理操作示意圖；

實(shí)用工具：儀器訂貨清單、試劑配制細(xì)則、方法驗(yàn)證全數(shù)據(jù)（精密度 / 準(zhǔn)確度 / 檢出限）；

應(yīng)用案例：不同飼料基質(zhì)（豬飼料、禽飼料）的實(shí)測(cè)報(bào)告與優(yōu)化建議。

下載通道

直接下載：www.lonersoul.com/ 飼料行業(yè) HPLC 應(yīng)用方案

技術(shù)咨詢：400-66-35483